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显微镜-饲料原料掺假检测

发布时间:2017-06-07 10:04:46 分类:行业新闻 来源: 点击:次

显微镜-饲料原料掺假检测 显微镜-饲料原料掺假检测 1、饲料原料搀假现状、情势与检测程序 (1)饲料原料搀假现状国产鱼粉100%掺有植物资,50%掺有非蛋白含氮化合物,20%不同程度地掺有血粉或羽毛粉。乃至进口鱼粉,也有50%掺有非蛋白含氮化合物,20%掺有皮革粉。销售时多以“价格优惠”、“送货上门”、“看样定货”及“回扣”等手段逢迎人们心理,而大宗发货时,却以假充真,面目全非。当前饲料原料搀假不但在鱼粉、豆粕、油脂等1些价格昂贵原料上,也向其它原料扩大,而且搀杂物种类繁多,手段5花8门,多不容易用常规法检出,故更加加大了原料品质检测的难度。 (2)饲料原料搀假、使杂、捏造的含义与情势 1.饲料原料搀假、使杂、捏造的含义 (1)搀假:指在原料中掺入非原料可饲物资,以达 1、饲料原料搀假现状、情势与检测程序
(1)饲料原料搀假现状
国产鱼粉100%掺有植物资,50%掺有非蛋白含氮化合物,20%不同程度地掺有血粉或羽毛粉。乃至进口鱼粉,也有50%掺有非蛋白含氮化合物,20%掺有皮革粉。销售时多以“价格优惠”、“送货上门”、“看样定货”及“回扣”等手段逢迎人们心理,而大宗发货时,却以假充真,面目全非。当前饲料原料搀假不但在鱼粉、豆粕、油脂等1些价格昂贵原料上,也向其它原料扩大,而且搀杂物种类繁多,手段5花8门,多不容易用常规法检出,故更加加大了原料品质检测的难度。 (2)饲料原料搀假、使杂、捏造的含义与情势
1.饲料原料搀假、使杂、捏造的含义
(1)搀假:指在原料中掺入非原料可饲物资,以达以次充好,以假乱真。
(2)使杂:指在原料中掺入非原料不可饲物资,以达以杂增重。
(3)捏造:指以伪代真,名实不符。
2.饲料原料搀假、使杂、捏造的情势
(1)掺兑:在原料中掺兑非原料物,出售时冒称原物者。
(2)替换:以它物部份或全部替换原物者。
(3)着色:以染料着色于非原料物,粉饰搀杂**者。
(4)捏造:出售与商标完全不符的物资者。
(3)饲料原料搀杂的检测程序
肯定原料是不是搀杂、捏造是1项10分细致的工作,由于检测的正确与否,是判断品质优劣和是不是搀杂的关键。饲料原料搀杂的检测1般依照以下程序进行。 1.调查了解和掌握当前(地)原料搀杂、捏造的基本情况和动态,以达缩小检测范围,做到心中有数。 2.购入或送检原料时,首先应采取感观法、筛分法、容重法等肯定是不是搀杂。根据检测结果和经验,初步划定搀杂物范围。 3. 根据初步划定的搀杂物范围,可采取显微镜检和快速滴定进1步肯定搀假的范围,最后再用化学检测的方法确认搀假的种类和搀假物的含量。 2、饲料原料品质检测与鉴别方法
(1)1般鉴别法
饲料品质的1般鉴别法,是指用视觉、嗅觉、触觉等鉴别原料品质的1些方法,故又称感观法。
1.视觉法:指通过肉眼或放大镜视察原料形态、色彩、虫害及霉变的1种方法。如视察时若发现原料结块,多是水份含量太高或产生了霉变。粉碎、过筛时若发现粉料呈球块,1捻又成粉末时,除上述缘由外,可能与脂肪含量较高,有粘性物资存在有关。正常豆粕应呈黄或金黄色,若呈褐、棕褐色或棕黑色,可能加热过度。要确切判断,尚需通过脲酶活性等方法进1步肯定。
2.嗅觉法:原料因发酵、腐败,可致使蛋白质分解,人为添加非蛋白含氮化合物也可产生挥发性氨气味;脂肪酸败和过热焦化可产生焦臭味等,都可通过嗅觉判断。如发现鱼粉有刺激性氨味、哈喇味、霉味,便可判定该鱼粉已产生腐败、霉变或脂肪酸败。
3.触觉法:指原料水份含量可通过手摸、耳听来判断。如手插入料堆感觉湿凉,表示原料含水量超标。青干草手触无湿凉感,手摇有沙沙响声,表明品质良好。
(2)物理性鉴别法
1.容重测定:1定体积的原料都有1定重量,故通过检测样和标准样的容重比较,便可初步判定原料是不是搀杂或水份含量是不是异常等。
2.比重测定与浮选技术:原料不同,比重不同,根据原料不同比重,选用相应比重的浮选液对其分离,分离物再进1步用镜检或浮选法确认浮选实例
(1)饲料中有机与无机物资分离时,浮选液可选4氯化碳。上浮者为有机物,下沉者为无机物。将两部份分别干燥称重,便可计算出二者的大致比例。
(2)骨粉中肉骨分离,也可选用4氯化碳。上浮者为肉粉,下沉者为骨粉。
(3)玉米粉中分离玉米芯粉时,1般可选比重1.439的浮选液。上浮者为玉米芯粉,下沉者为玉米粉。
(4)棉子粕中棉子壳分离时,可选用比重1.438的浮选液,上浮者为棉子壳,下沉者为棉仁粕。
(5)鱼粉中水解羽毛粉和海蜇废弃物分离时,可选比重1.326的浮选液,上浮者为水解羽毛粉和海蜇废弃物。若在下沉物中加入4氯化碳,则上浮者为鱼肉(极少许水解羽毛粉),下沉者为鱼骨。
(3)快速点滴实验
快速点滴实验是指利用饲料的某些特性,或通过与化学试剂产生某种特定反应,以检测或鉴别原料是不是搀假、捏造的1种方法。该法具有快速、准确、不需特殊装备,合适于现场操作等特点。3、常见原料的搀杂、捏造的检测与鉴定
(1)鱼粉的搀假检验
A.物理方法:
(1)感官检查法:根据鱼粉成份的形状、结构、???色、质地、光泽度、透明度、颗粒度等体征来检查。
① 标准鱼粉1般为颗粒大小均匀1致,稍显油腻的粉状物,可见到大量疏松呈粉末的鱼肌纤维及少许的骨刺、鱼鳞、鱼眼等物;色彩均匀1致,呈浅黄、黄棕或黄褐色;手握有疏松感,不结块,不发粘,不成团;有浓郁的烤鱼味,略有鱼腥味。
② 鱼粉色泽随鱼种而异,墨罕敦鱼粉呈淡黄色或淡褐色,沙丁鱼粉呈红褐色,白鱼粉为淡黄色或灰白色。加热过度或含油脂高者,色彩加深。如果鱼粉色深偏黑红,外观失氙灯耐候实验机去光泽,闻之有焦糊味,为蕴藏不当引发自燃的烧焦鱼粉。如果鱼粉表面深褐色,有油臭味,是脂肪氧化的结果。如果鱼粉有氨臭味,多是储藏中脂肪变性。如果色泽灰白或灰黄,腥味较浓,光泽不强,纤维状物较多,粗看似灰渣,易结块,粉状颗粒较细且多成小团,触摸易粉碎,不见或少见鱼肌纤维,则为搀假鱼粉,需要进1步检验。
(2)漂浮法:取少量样品放入洁净的玻璃杯中,加入10倍体积的水,剧烈搅拌后静置。视察水面漂浮物和水底沉淀物,如果水面有羽毛碎片或植物性物资(稻壳粉、花生壳粉、麦麸等)或水底有沙石等矿物资,说明月份中掺入该类物资。
(3)气味测试法:根据样品燃烧时产生的气味辨别是不是掺入植物性物资。真品燃烧时是毛发燃烧的气味,如果出现谷物干炒的芳香味,说明掺入植物性物资。 另外还可以根据气味辨别是不是掺入尿素。只需要取样品20克放入小烧杯中,加10克生大豆粉和适当水,加塞后加热15⑵0分钟,去掉塞子后如果能闻到氨气味,说明掺入尿素。
(4)汽泡鉴别法:取少许样品放入烧杯中,加入适当稀盐酸或白醋,如果出现大量汽泡并发出吱吱声,说明掺有石粉,贝壳粉、蟹壳粉等物。
(5) 显微镜检法: 显微镜动载磨粒磨损实验机检法是最经常使用的1种方法,可以辨认出大多数搀假物,但由于需要使用立体显微镜,故1般经常使用于大中型饲料企业或养殖户。使用显微镜检法需要熟习1些常见搀假物的典型显微特点。谷壳粉中谷壳碎片外表面有纵横条纹;麦麸中麦片外表面有细皱纹,部份有麦毛;棉子饼中棉子壳碎片较厚,断面有褐色或白色的色带呈阶梯型,有些表面附有绵丝;菜籽饼中菜子壳为红褐色或黑色,较薄,表面呈网状;贝壳粉颗粒方形或不规则,灰白色,不透明或半透明;花生壳有点状或条纹状崛起,也有成锯齿状;碱处理的骨粒出现小孔。
B.化学方法:
    鱼粉中掺入植物资的检测

    凡植物资均含淀粉和木质素。淀粉可与碘化钾反应,产生蓝色或蓝黑色化合物。
    木质素在酸性条件下,可与间苯3酚反应,产生红色化合物。故利用上述两种反应,便可迅速检出鱼粉中是不是掺有植物资。
    检测方法:
    ①取被检鱼粉1~2g入试管中,加4~5倍蒸馏水加热至沸以家具力学实验机全自动缩水率实验机浸出淀粉。冷却后,滴入1~2滴碘—碘化钾(KI)溶液(取K16g入100ml蒸馏水中,再加入2gI,溶解后摇匀,置棕色瓶中保存),若溶液即现蓝色或黑蓝色,表明鱼粉中掺有淀粉。
    ②取被检粉碎鱼粉少量平铺入表面皿中,用间苯3酚液(2g间苯3酚溶入100ml90%乙醇中)浸湿,放置5~10min,再滴加2~3滴浓盐酸,若试样中出现散布的红色点,说明鱼粉中掺入了含木质素物资。

    2.鱼粉中掺入血粉的检测
    血粉中含有铁质,该铁质具有类似过氧化物酶的作用,能分解过氧化氢放出新生态氧,使联苯胺氧化成联苯胺蓝,出现蓝色环、点。根据环点的有没有,便可判断出鱼粉是不是掺有血粉。
    检测方法:取少量被检鱼粉入白瓷皿或白色点滴板中,加联苯胺—冰乙酸混合液数滴(1g联苯胺入100ml冰乙酸中,加150ml蒸馏水稀释)浸湿被检鱼粉,再加3%过氧化氢液1滴,若掺有血粉被检样即显深绿或蓝绿色。
    3.鱼粉中掺入非蛋白含氮化合物的检测
    (1)鱼粉中掺入铵盐、尿素的检测:铵盐1般均含氨态氮。尿素在碱性条件下经脲酶催化也可生成氨态氮。奈氏试剂可与氨态氮反应生成棕红色胶体络合物,并可依其红棕jjicm塑料检查井力学性能实验机-红褐-深红色的色彩变化,判断其掺入量多少。下面以硫酸铵为例,说明其反应进程。
    检测方法:
    (方法1)奈氏试剂法:取被检鱼粉1~2g入250ml烧杯中,加蒸馏水25~50ml,混匀后静置20min,?? 以便掺入的铵盐或尿素充分溶于水,备用。另取试管1支,加奈氏试剂2ml(称KI5g入5ml蒸馏水中,边搅拌边滴加25%HgCl2饱和液至稍有红色沉淀出现。再加入40ml50%NaOH溶液,最后用蒸馏水稀释至100ml,混匀入棕色试剂瓶保存)。然后沿管壁用滴管滴加上述被检样浸出液1~2滴,液面立即出现棕红色环,表明有铵盐掺入。若液面出现白或黄色环,可疑有尿素掺入,再用脲酶法进行进1步检测。
    (方法2)唆使剂视察脲酶活性法:
    a) 取10g被检鱼粉于烧杯中,加100ml蒸馏水搅拌、过滤,取滤液少量于点滴板上,加2-⑶滴甲基红唆使剂(0.1g甲基红溶入100ml95%乙醇中),再滴加2-⑶滴脲素酶溶液(0.2g脲素酶溶入100ml95%乙醇中)。在40-⑸0℃水浴上加热1-⑵min,静置5min。若点滴板上呈深红紫色,说明鱼粉中掺有尿素。无脲素酶时,可用下法检测。取两份岩石剪切流变实验机1.5g被检鱼粉入两只试管中,其中1只加入少量生黄豆粉,然后两管各加入5ml蒸馏水,振摇后置60-⑺0℃恒温水浴锅中3min,再滴加2-⑶滴甲基红唆使剂。若加生黄豆粉的试管中呈较深紫红色,说明鱼粉中掺入了尿素。
    b) 称取被检鱼粉2-⑶g入250ml3角瓶中,加蒸馏水100ml,黄豆粉滤液20ml(5g生黄豆粉入100ml水中浸泡1h,过滤),加塞摇匀。置40-⑸0℃水浴锅内温热30min(温度不宜超过45℃,否则脲酶失活)。最后用镊子取红色石蕊试纸1条浸入该溶液中,若试纸变蓝,表明被检鱼粉掺有尿素。
    (方法3)滴定法测定尿素酶的活性;
    (方法4)格里斯试剂法:原理是在酸性条件下尿素与亚硝酸钠作用,产生黄色反应。若无尿素,则亚硝酸钠与对氨基苯磺酸产生重氮反应,其产物与α-萘胺起偶氮作用,呈紫红色。
    检测方法:取被检鱼粉1g入烧杯中,加20ml蒸馏水混匀,静置20min。取上清液3ml入50ml3角瓶中,加1%亚硝酸钠液1ml、浓H2SO41ml,摇匀后静置5min。待泡沫消失后,加格里斯试剂(酒石酸89g,对氨基苯磺酸10g,α-萘胺1g,混匀研碎,置棕色瓶保存)0.5g,摇匀,显黄色说明被检样掺有尿素,显紫红色说明未掺。
    (2)鱼粉中掺入双缩脲的检测:该法根据双缩脲在碱性介质中可与Cu2+结合成紫红色化合物的原理,检测鱼粉中是不是含有双缩脲。
    检测方法:称取被检鱼粉2g入20ml蒸馏水中,搅拌均匀后静置10min,用干燥滤纸过滤。取滤液4ml入试管中,加6mol/LNaoH溶液1ml,再加1.5%CuSO4液1ml,摇匀后立即视察,溶液显蓝色表示未掺,显紫红色说明掺有双缩脲,且色彩越深,掺入比例越大。
      鱼粉中掺入皮革粉的检测

      皮革粉中铬经灰化后部份可变成Cr6+,Cr6+在强酸溶液中能与均2苯胺基脲产生反应,生成紫红色水溶性铬—2苯硫代偕肼腙化合物。该反应极灵敏,微量铬便可检出。
      检测方法:取被检鱼粉1~2g入瓷坩埚中,炭化后入茂福炉灰化。冷却后,用少量蒸馏水将灰分湿润,加10ml2NH2SO4溶液使呈酸性。在加数滴均2苯胺基脲溶液(0.2~0.5g均2苯胺基脲溶入100ml90%乙醇中),片刻后若出现紫红色,即证明有皮革粉掺入。
      注:上述各法一样适于玉米蛋白粉、饲料酵母等的搀假检测。
        鱼粉、家禽副产物中掺入禽粪的检测

        禽粪中含有尿酸,若饲料中混入或掺入禽粪,则可通过检测尿酸确认。
        检测方法:少量被检样于蒸发皿中,加入1+1硝酸充分湿润,在水浴锅上蒸干,若有尿酸存在,则被检样外围呈红褐色。为确证,可滴加氨水显紫色(紫尿酸液)。 (2)伪劣玉米蛋白粉的辨认
        1.伪劣玉米蛋白粉的组成及危害
        真正玉米蛋白粉为:湿法制玉米淀粉或玉米糖浆时,原料玉米除去淀粉、胚芽及玉米外皮后剩下的产品,其处观呈金黄色,带有烤玉米的味道,并具有玉米发酵特殊气味,有蛋白质60%及50%以上两种规格,1般常规检测外观、水份、粗蛋白质等3个指标,而氨基酸和叶黄素检测的概率很低。
        制假份子就是利用常规检测上不足来制造假玉米蛋白粉,1般赝品的组成为蛋白精、玉米粉、小麦粉、色素及少许的真玉米蛋白粉。它们的作用为:用染成黄色的蛋白精(脲醛聚合物)来冒充粗蛋白质,用小米粉和玉米粉当填充物,再加少许的真玉米蛋白粉,根据饲料厂的质量要求,调剂比例,就能够生产出不同规格的劣质玉米蛋白粉,以较低价格卖给饲料厂,以次充好,以假乱真,造成饲料质量大幅降落。

        2.伪劣玉米蛋白粉的辨认方法
        假玉米蛋白粉中掺入大量的小米粉、玉米粉及蛋白精,因此氨基酸的组成、总量和叶黄素含量变化很大,有条件的实验室检测1弯折实验机下样品的氨基酸、氨、叶黄素的含量很容易鉴别真伪,普通的实验室可以采取以下方法来鉴别真伪。
        (1)样品在水中的溶解情况:纯的玉米蛋白粉在水中不溶解,迅速沉淀,其水溶液是无色澄清透明的(叶黄素不溶于水),伪劣的玉米蛋白粉在水中悬浮,沉淀很慢,其水溶液呈昏浊状,乃至呈黄色(掺水溶性色素)
        (2)玉米蛋白粉在稀酸稀碱中的变化情况:将约5g的样品放在烧杯内,加50mL水,搅拌片刻,再渐渐加入10mL稀盐酸(1+3),如样品表面变成红色,再渐渐加入氢氧化钠(30%)10⑴5mL,红色变成黄色,则此样品属伪劣产品。这是由于某种蛋白精在合成时与掺入的染料反应,生成1种新物资,此物在酸或碱的作用下,份子内部产生了重排现象,产生的异构体在酸碱中呈不同的色彩。而真实的纯玉米蛋白粉在室温条件下与酸碱作用,外观无明显变化。
        (3)玉米蛋白粉在变色酸中的色彩变化情况:蛋白精在硫酸的作用下分解生成甲醛,甲醛与变色酸生成1种紫色物资。淀粉、蛋白质、糖及铵均不干扰此反应。
        检验方法:取0.1~0.2g样品于干燥的50mL烧杯内,约加1mL变色酸(1g/L浓硫酸溶液),在电炉上谨慎微热至刚产生微烟,取下烧杯,加入10mL水,若溶液变成紫色,则样品中含蛋白精,属伪劣产品。
        ( 4 )显微镜检查: 将样品置于体视镜下,放大 10⑵0 倍,若发现有黄色易碎的微粒,将其谨慎夹出数粒于 20mL 烧杯内,滴加约 0.5mL 变色酸( 1g / L 浓硫酸溶液),电炉上微热至刚产生微烟,取下后渐渐加水 10mL ,若溶液变成紫色,则样品中含蛋白精,属伪劣产品。
        (5)玉米蛋白粉中掺尿素的测定
        (方法1)取50克玉米蛋白粉,加200mL蒸馏水震摇2分钟,静止30秒,3层滤纸过滤,取20mL放入50mL3角烧杯中,加入1mol/L的氢氧化钠溶液10mL,再加入黄豆液数滴,静置2⑶分钟,加奈斯勒试剂3滴,如试样中有黄褐色沉淀生成,则表明有尿素存在。
        (方法2)取方法1中滤液20mL,加黄豆粉少量,再加入甲醛红溶液3滴,在70℃的水浴中加热2⑶分钟,如出现较深的粉红色表明有尿素存在。
        (6)玉米蛋白粉中掺铵盐的测定:同测掺尿素方法1基本相同,只是不加黄豆液,如有黄褐色沉淀产生,则含铵盐。把含有铵盐的蛋白粉溶液用硝酸银和氯化钡溶液滴定,如有白色沉淀产生则初步判定有氯化铵和硫酸铵。
        (7)用1+1的盐滴定玉米蛋白粉,如产生暗红色,则有不明物存在,再进行下1步的化验判断。 (3)搀假豆粕的鉴定
        1.外观鉴别法
        指人用感觉器官对饲料的外观形状、颗粒大小、色彩、气味、质地等指标进行鉴定。纯豆粕呈不规则碎片状,浅黄色或淡褐色,色泽1致,偶有少许结块,闻有豆粕固有豆香味,如果色彩金黄、颗粒均匀,有豆香气味的是好豆粕。反之,如果色彩昏暗,颗粒不均,有霉变气味的,不是豆粕,而是掺入了沸石粉、玉米等杂质后,色彩浅淡,色泽不1,结块多,剥开后用手指捻,可见白色粉末状物,闻之稍有豆香味,搀杂量大的则无豆香味,如果将假豆粕粉碎后,再与豆粕比较,色差更是不言而喻,真品为浅黄褐色,在粉碎进程中,包装斜面冲击实验机假豆粕粉尘大,装入玻璃容器中粉尘会粘附于瓶壁。而纯豆粕则无此现象。

        2.外包装鉴别法
        颗粒细、容重大、价格廉,这是绝大多数搀杂物所共同的特点,饲料中搀杂了这类物资后,一定是包装体积小,而重量增加。

        3.水浸鉴别法
        取需检验的豆粕25g放入盛有250mL的玻璃杯中浸泡2⑶h,然后用木棒轻轻搅动,若搀假可以看出分层,上层为豆饼,下层为泥沙。

        4 .显微镜检查法
        取待检样品和纯豆粕样品各1份置于培养皿中,并使之分散均匀,分别放于显微镜下视察:纯豆粕外壳的表面光滑,有光泽,并有被针刺时的印记,豆仁颗粒无光泽,不透明,呈奶油色;玉米粒皮层光滑,半透明,并带有似指甲纹路和条纹,这是玉米粒区分于豆仁的显著特点。另外玉米粒的色彩也比豆仁深,呈桔红色。

        5.碘酒鉴别法
        取少量豆粕放在干净的磁盘中,铺薄铺平,在其上面滴几滴碘酒,过6分钟,其中若有物资变成蓝黑色,说明可能掺有玉米、麸皮、稻壳等。

        6.容重丈量鉴别法
        饲料原料都有1定的容重,如果有搀杂物,容重就会产生改变,因此,测定容重也是判断豆粕是不是搀假的方法之1。具体方法为:用4分法取样,然后将样品非常轻而仔细地放入1000mL地量筒内,使之正好到1000mL刻度处,用匙子调剂好容积,然后将样品从量筒内倒出并称重,每样品重复做3次,取其平均值为容重,1般纯大豆粕容重为594.1—610.2g/L,将测得的结果与之比较,如果超越较多,说明该豆粕搀假。

        7.生熟豆粕检查法
        饲料利用熟豆饼做原料,而不用生豆饼。由于生豆饼含有抗胰蛋白酶、皂角素等物资,影响畜禽适口性及消化率。
        (方法1)试纸法:生豆饼含脲酶,可分解尿素成氨,使溶液呈碱性。故视察红色石蕊试纸是不是变蓝便可检测出大豆饼粕的生熟度。
        检测方法:取尿素0.1g左右入250ml3角瓶中,加被检粉料豆饼粉0.1g,再加蒸馏水100ml,加塞在45℃水浴锅上温热1h。然后取红色石蕊试纸1条,浸入上述溶液中,若试纸变蓝,说明豆饼生,不变,说明豆饼熟。
        (方法2)酚红法:生大豆饼粕中含有脲酶,室温下可将尿素分解成氨,使溶液pH值偏向碱性,从而使酚红唆使剂由黄变红(酚红唆使剂在pH6.4~8.2时由黄变红)。
        检测方法:取细度40目以上被检豆粕0.2g入3角瓶中,加0.02g尿素和1~2滴酚红唆使剂(0.1g酚红溶入100ml95%乙醇中)。再加20~30ml蒸馏水,振摇后视察溶液由黄变红时间。1般10min以上不显红或粉红者为合格大豆粕。其判断标准是:
        1min内显红色者表示脲酶活性很强(豆粕生);
        1~5min内显红或粉红色者表示脲酶活性强(豆粕生);
        5~15min内显红或粉红色者表示脲酶活性弱(合格粕);
        15~30min内显红或粉红色者表示脲酶无活性(过熟粕)。
        (方法3)尿素—苯酚磺试剂法:该法是指在唆使剂苯酚磺(尿素—苯酚磺唆使剂应呈明亮虎魄色,若呈橘红色,用0.2mol/L H2SO4调剂。该液最好现配现用。)存在的条件下,以尿素转变成氨的多少及显色度,定性测定豆粕中脲酶活性,进而肯定豆粕生熟度的1种方法。
        检测方法:取粉碎豆粕粉少量,均匀地平铺于表面皿中。用滴管吸取尿素—苯酚磺唆使剂(1.2g苯酚红溶于30ml0.2NnaOH溶液中,用蒸馏水稀释至300ml;加入90g尿素,溶解后再用蒸馏水稀释至2000ml;加70ml0.2NH2SO4;稀释至3000ml)浸湿表面皿上的被检样,5min后视察结果:
        无任何红点出现,再放置25min,若仍无红点出现,说明被检饼粕无脲酶活性,饼粕加工过熟。
        有少数红点,或表面被25%~50%红点覆盖,说明豆粕脲酶活性弱,饼粕可用。
        表面75%~100%被红点覆盖,说明脲酶活性很强,饼粕生,需加热处理才可用。
        (方法4)氨溶解指数(NSI)法:NSI是指水溶性氮占总氮量的百分率。该法可采取水浴振荡提取试样后,通过凯氏定氮法定量测定。
        (方法5)蛋白质溶解度(PS)的测定。
        (4)磷酸盐的鉴别
        常见的造假及鉴别方法有:

        1.用磷矿粉或农用过磷酸钙假冒磷酸氢钙
        磷矿粉是磷矿石磨成的细粉,灰白、黄棕或白色,含氟量较高,1般在2%左右,不溶于稀酸(稀盐酸或白错)。农用过磷酸钙呈灰白色或深灰色,与稀酸反应后溶液呈灰色,有部份不溶物。而饲料级磷酸氢钙与稀酸反应安稳,无气味,无沉淀。

        2.用石粉或轻质碳酸钙假冒磷酸氢钙
        石粉或轻质碳酸钙都可与稀酸反应,而反应时放出大量汽泡。反应越剧烈,汽泡越多,说明产品中含石粉或轻质碳酸钙越多。

        3.磷酸盐掺骨粉或滑石粉假冒磷酸氢钙
        在磷酸钾盐、钠盐、铵盐、钙盐中掺入骨粉的母的是下降其含氟量,搀假后色泽偏昏暗或偏黄褐色,若掺入骨粉50%以上则有骨粉气味。加入稀酸后,会产生大量浑浊的泡沫,反应后,溶液浑黄,底部有不溶性物资存在。

        (5)氯化胆碱的真伪鉴别
        氯化胆碱为B族维生素(VB4)的1种,常见的有纯品,70%水剂,50%及60%粉剂4种,其中以粉剂常见,但搀假严重,质量问题最多,用国标GB10818⑻9(以下简称国标法)检测,其实不能辨认真伪,测定出的含量液不能真实的反应内在的品试铨管材耐压实验机质。特别是氯化胆碱中间产物——3甲胺的残留物。
        1.感官判定
        氯化胆碱50%及60%的粉剂1般为白色或黄褐色(视载体不同而不同)干燥的活动性粉末状颗粒,具有很强的吸潮性,有特殊的臭味而不是氨味。但是,吸收空气中的2氧化碳和水,能方放出氨臭味,应注意。
        2.化学方法判定(主要是前3种):
        (1)银量法:按GB10818⑻9(国标法)测定。
        (2)非水滴定法:称取105℃烘干2h的样品约1g于100mL干燥的容量瓶中,加甲醇80mL,振荡15min后用甲醇定容,摇匀,经干过滤,吸取滤液25.00mL于3角瓶内,沸水浴上蒸干,加冰乙酸40LmL溶解析出物,加5mL乙酸酐,5mL乙酸汞,结晶紫唆使剂2全自动弹簧改变实验机滴,用高氯酸标准溶液(0.1mol/L)滴定至溶液呈纯蓝色,同时做空白。
        氯化胆碱含量(%)=139.63×c×(c-c0)/m
        (3)定氮法:称取样品约3g于250mL干燥的具塞3角瓶中,加水100mL,振荡15mim,干过滤,吸取滤液10mL,按凯氏定氮法测定其总含氮量N总,另取10mL滤液于消化管内,加水20mL,加氢氧化钠50mL(400g/L),用100mL车轮径向冲击实验机10.6%硼酸溶液做吸收液,蒸馏7min,加甲基红-溴甲酚绿混合唆使剂2滴,用盐酸标准溶液(0.1mol/L)滴定至浅红色,求出含氮量N1
        氯化胆碱含量(%)=(N总-N1)×139.6/14.0=(N总-N1)×9.97
        3甲胺盐酸盐的残留量(%)=N1×139.6/14.0=N1×6.83
        (4)4苯硼钠法:称取样品约1g于100mL的容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,过滤,精确量取10mL于100mL烧杯中,加20mL水,1滴3氯化铝(10%),20mL4苯硼钠(2%,优良纯4苯硼钠2g,加水溶解稀释到100mL,加2滴0.5mol/L的NaOH摇匀放置24h,过滤。该溶液保质期5天),不断振摇30min,用预先烘干称重的坩埚过滤,现洗涤烧杯4次,每次10mL左右,并将滤液1并过滤,将沉淀在105℃烘干2h,取出放入干燥器中冷却,称重。
        氯化胆碱含量(%)=沉淀质量(g)×329.8/样品质量(g)
        (5)雷氏盐重量法:先将样品放入105℃干燥箱中干燥至恒重,准确称取1g,置于100mL容量瓶中,加水70mL,反复振摇,然后在约80℃水浴中加热15min,取出在电动振荡器上振荡20mon,然后用水定容至100mL,过滤吸取10mL滤液至100mL高脚烧杯中,在冷浴中冷却到5℃以下,加15mL雷氏盐溶液[雷氏盐(2氨基4硫代氰酸铬铵)甲醛溶液:2%(m/V),不时搅拌反应30min,再让沉淀静置陈化15min,然后将沉淀定量移入事前在105℃烘至恒重的玻璃砂芯坩埚中,减压抽率,再用水洗涤沉淀3-4次,每次用水10mL,将装有沉淀的玻璃砂芯坩埚放入烘箱中,105℃烘2h,称重。
        氯化胆碱含量(%)=(m2 -m1)/m0×3.3045
        式中: m0——样品质量,g
        m1——已恒重的空玻璃砂芯坩埚滤器的质量,g
        m2——烘干后的沉淀和坩埚滤器的质量,g
        3.03045——换算系数
        注意:①在合成氯化胆碱进程中,其中间产物3甲胺盐酸盐的残留量每增加1%,用非水滴定法测定时,氯化胆碱的含量就会升高1.4%,与氯化胆碱真实含量偏差更大。②掺入硝酸盐、亚硝酸盐、尿素、脲醛聚合物等的氯化胆碱不能用定氮法测定。 (6)肉骨粉搀假检验

        1.1杯白开水,可检出羽毛粉、鸡腿皮粉
        用玻璃杯和白开水进行检测。把肉骨粉放在透明的玻璃杯或400毫升烧杯中,占4分之1的容量便可。用刚烧开的白开水充满,加以搅拌,随着水蒸汽的上升,有经验的检验人员,可根据溢出的气味加以判断。纯肉骨粉的问道是烤肉香及动物脂肪香味、无异味。如有腥臭味或异味,出现像开水烫死鸡时的味道,说明产品中含有大量羽毛粉或鸡腿皮粉。

        2.1杯白开水可检出玉米胚芽粕
        闻完后,稍放1会,玻璃杯中的肉骨粉会沉淀在底部,如有的产品出现分层,且上层漂浮物在段时间内不沉淀,1般为玉米胚芽粕较多,但经过烘炒的玉米胚芽粕则不漂浮,而是沉淀下去,这时候取上清液滴入几滴碘化钾溶液,若溶液立即变成深蓝至蓝黑色则说明含植物淀粉。由于玉米胚芽粕的粗蛋白在17%左右,所以产品中的粗蛋白含量就不能达标,从而肯定产品多是以玉米胚芽粕为载体掺有尿素或蛋白精。

        3.快速定性分析尿素(无机氮)
        利用杯中水过滤后,将清水放入透明杯中,加少量黄豆粉,点甲酚红变红为尿素(没有尿素的产品不变色),但此产品中可能有蛋白精。蛋白精目前国内无有效的方法进行鉴别,只能用分析氨基酸的方法来计算出氨基酸的总和及氨基酸是不是平衡,才能肯定。用水洗蛋白的检测方法无效,由于此物资不溶于水。

        4.蛋白精的检测(无机氮)
        镜捡法:由于蛋白精不溶于水,通过测真蛋白没法肯定它是不是存在,进行氨基酸平衡分析需要时间长、不经济、且不是1般饲料公司可能做到的,利用镜检简便易行,快速有效。把肉骨粉用乙醚脱脂干燥过10目筛,然后,用筛下去的部份放在培养皿中,在立体显微镜下做镜检。蛋白精1般为黄色或白色粉末,在显微镜下表现为大小不1,形状不规则的颗粒。特点是用探塑料和塑料部件水平/垂直燃烧实验机针头1碰即碎。而肉粉、肉骨粉的细颗粒是碰不碎的。

        5 、镜检羽毛粉及鸡腿皮粉
        羽毛粉,完全水解的羽毛粉能消除羽毛的特点,即便在显微镜下也很难辨认。但由于水解装备存在少许死角部位及其它缘由,1般水解羽毛粉样品中常常有些未完全水解的羽毛,这些羽毛不同程度地保存了生羽毛的痕迹,如羽毛杆水解不完全,在显微镜下是不规则管状,中间透明。有的小羽枝上有分叉,水解完全的羽毛粉镜检时在立体显微镜下若发现了碎玻璃样小粒,应在生物显微镜下仔细搜索,以找诞生羽毛粉的痕迹。1旦查出,说明羽毛粉含量很大。 鸡腿皮,在立体显微镜下鸡腿皮成片状,卷曲,而肉粉和肉骨粉是颗粒状。虽然2者色彩接近,但镜下根据性状还是很容易鉴别的。 6 、镜检猪毛粉和羊毛粉
        猪毛粉在显微镜下成圆柱段状,长短基本1样,主要是由于加工时用同1型号的锣底构成的。羊毛粉在显微镜下和猪毛粉基本1样,但较细,毛软,出管状外,个别有曲折形。 7 、5分镜检出蹄角粉、皮粉、皮革粉
        蹄角粉在显微镜下成结晶块,半透明,棱角分明,很容易分辨。(皮粉、皮革粉)镜检既方便又快捷,也是省钱的方法。不但对鱼粉、肉粉、肉骨粉进行检测,而且对所有饲料原料都能检测,特别时对微量元素的检测,但镜检法需要在专业技术人员指点培训下才能办到。需要学usb插拔实验机习1到2天,经过反复实践才能掌握。 (7)油脂的搀假检验
        1.植物油的搀假鉴别
        (1)大豆油的搀假辨认
        ①浓H2SO4反应:取浓H2SO4数滴滴于白瓷反应板上,加入待测油液2滴,显棕褐色者为真品大豆油。
        ②显色反应:取被检油5ml入试管中,加2ml3氯甲烷及3ml2%硝酸钾溶液,振荡后呈乳浊状,若此时该液显柠檬黄色则为真品。
        ③掺入米汤者,可用碘—碘化钾试剂检查,油液有蓝色出现。
        (2)菜子油的搀假辨认
        ①浓硫酸反应:同大豆油的鉴别。
        ②掺入棕榈油鉴别:菜子油凝固点低(⑴0~⑴2℃)而棕榈油凝螺栓扭力实验机固点高(27~30℃)。
        ③菜子油、花生油掺入0.5%桐油的检测:取混匀试样1ml入试管中,沿管壁加入1%3氯化锑—3氯甲烷液1ml(溶1g3氯化锑入100ml3氯甲烷的烧杯中搅拌,必要时微热溶解,若有沉淀可过滤)使管内溶液分为两层,在40℃水浴中加热8-⑴0min,若掺有桐油,两界面出现紫可程式高低温交变实验机红至咖啡色环。
        (3)大豆油、棉子油掺入桐油的检测:取混匀试样5-⑴0滴入试管中。加2ml石油醚溶解(必要时过滤),在溶液或滤液中加1g亚硝酸钠。再加1ml5mol/L的H2SO4(27.5ml浓H2SO4边搅拌边倒入72.5ml蒸馏水中。混匀)摇匀后静置。若掺入1%桐油,溶液呈混浊状;若掺2.5%桐油,则有絮状团块析出,且初呈白色,放置后变成黄色。也可在白瓷板上加被检油数滴,加浓硫酸1-⑵滴,若有桐油存在,则会出现深红色并凝成固体且随色彩的同时加深,最后变成炭黑色。
        (4)植物油掺入矿物油的检测:取油样和已知矿物油各1滴,分别滴在滤纸上,放滤纸在荧光灯下照耀,若有天青色荧光出现,说明植物油掺有矿物油。
        (5)植物油掺入蓖麻油的检测:取6滴被检植物油分别滴在白色瓷点滴板中,前3滴被检油滴浓硫酸各1滴,后3滴被检油滴硝酸各1滴。若前者显现淡褐色,后者显现褐色,均说明掺有蓖麻油。
        2.动物油的搀假检测
        (1)掺水检测:春、夏、秋季可取1根比油桶略长的玻璃管,用拇指堵住1头插入桶底,放开拇指,然后再堵住,拔出,若玻璃管底部有水柱,说明油中掺有水。冬季,以同法插入玻璃管,但插入时用力要均匀,如遇到突然变硬,停止插入,取出玻璃管,在桶外与桶相比,以视察插入多少,若玻璃管未插到桶底,则说明桶底有水结冰。
        (2)掺盐检测:从桶底取少量动物油于试管中,加2~3ml蒸馏水,加热至沸1~2min,过滤。滤液中加几滴硝酸银溶液,若产生白色沉淀,说明掺盐(口尝有碱味也可证实)。
        (3)掺面粉检测:按上法制取溶液,在滤液中滴入几滴碘—碘化钾溶液,若溶液变蓝,证明掺有面粉。
        显微镜-饲料原料搀假检测 显微镜-饲料原料掺假检测
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