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谈傅立叶变换红外光谱技术与实际应用

发布时间:2017-06-07 10:04:19 分类:行业新闻 来源: 点击:次

谈傅立叶变换红外光谱技术与实际应用 谈傅立叶变换红外光谱技术与实际应用 傅立叶变换红外光谱技术与利用1 制样技术1.1 不熔不溶固体样品的制备对不熔不溶固体样品,通常采取卤化物压片法进行制样,其操作程序是,首先把分析纯的溴化钾放在玛瑙研钵中充分研细(颗粒直径在2 μm以下),然后按1定比例加入样品(通常样品与溴化钾的质量比约为1∶100),边研磨边使样品与溴化钾充分混匀,最后把他们放在油压机上压抑成片。1.2 薄膜样品的制备薄膜样品的制备方法有热压成膜法和溶液制膜法两种。热压成膜法适用于在软化点或熔点附近不氧化、不降解的材料,其方法是用两块表面经抛光并涂有聚4氟乙烯的金属薄板作模具,其间放有1个具有所需大小及厚度的膜框,取适当样品放入框内,然后把金属板放在油压机上,加热到适当温度,便可加压,制成薄膜。溶液制膜法是将样品溶于适当的溶剂中,得到浓度为1%~20%的溶液,然后把溶液

傅立叶变换红外光谱技术与利用

1 制样技术1.1 不熔不溶固体样品的制备

对不熔不溶固体样品,通常采取卤化物压片法进行制样,其操作程序是,首先把分析纯的溴化钾放在玛瑙研钵中充分研细(颗粒直径在2 μm以下),然后按1定比例加入样品(通常样品与溴化钾的质量比约为1∶100),边研磨边使样品与溴化钾充分混匀,最后把他们放在油压机上压抑成片。

1。2 薄膜样品的制备

薄膜样品的制备方法有热压成膜法和溶液制膜法两种。热压成膜法适用于在软化点或熔点附近不氧化、不降解的材料,其方法是用两块表面经抛光并涂有聚4氟乙烯的金属薄板作模具,其间放有1个具有所需大小及厚度的膜框,取适当样品放入框内,然后把金属板放在油压机上,加热到适当温度,便可加压,制成薄膜。溶液制膜法是将样品溶于适当的溶剂中,得到浓度为1%~20%的溶液,然后把溶液倾倒或滴在薄板上,使溶剂挥发,即得样品薄膜。

1.3 粉末样品的制备

微细粉末固体样品的制样方法有卤化物压片法和石蜡糊法。石蜡糊法是把经充分研磨的粉末样品放在玛瑙研钵中与滴加的石蜡油充分研磨混匀成糊状物,在红外灯下烘烤后,涂在两溴化钾盐片之间,到达适当的厚度便可。

1。4 纤维样品的制备

纤维样品的制备可采取溴化钾压片法、冷压抑片法和其它特殊的制样方法。采取溴化钾压片法时只需用剪刀将纤维反复剪碎,直至呈细末状,然后与溴化钾混合研磨,压抑成片。冷压抑片法是先将纤维剪成几毫米长,然后通过1金属网筛在溴化钾盐片上,钢帘线拉力实验机构成均匀的纤维薄层,最后平放在油压机上缓缓加压便可。

1。5 淬火样品的制备

所谓淬火样品是指被加热到熔融状态,然后在冰水或液氮中急剧冷却,使其份子结构冻结在熔融状态的样品。其制样方法是:用溶液成膜法在氯化银盐片上制成样品薄膜,或用热压法将样品放在氯化银盐片表面上压成薄膜,然后再压上1块氯化银盐片,待把样品加热到所弹簧拉压力实验机要求的温度后投入冰水或液氮中,则成淬火样品。

1。6 液体样品的测试

1般来讲,液体视其沸点、粘度的不同,可分为低沸点液体、高沸点低粘度液体、高沸点高粘度液体。对低沸点液体,应采取封闭型的测试方法,1般使用常电线电缆成束燃烧实验机规的密封型液体吸收池进行测试。对高沸点低粘度液体,可将其滴加在两卤化物窗片之间,使它们自动构成均匀的薄膜,或利用衰减全反射装置进行测试。对高沸点高粘度液体,只需用不锈钢刮刀把少许样品涂于溴化钾盐片表面,在红外灯下适当烘烤,除去微量水份,便可进行红外测试。

1.7 气体样品的制备

气体份子的密度明显比液体、固体的小很多,因此对气体样品要求其厚度较大。常规气体吸收池的厚度为10 cm,用这样的厚度1般都可得到满意的吸收光谱。这类常规吸收池的体积很大,因此在气体样品的量较少时,可斟酌使用池体截面积不同、带有锥度的小体积气体吸收池。如果被分析的气体组分浓度较小,需选用长光程气体吸收池,光程规格有10 m、20 m和50 m,它是利用反射镜使红外光在气体吸收池中屡次反射而得到的。但应注意,由于屡次反射带来的背景吸收10分明显,因此要进行补偿或用差谱法扣除。气体样品中的水气、2氧化碳及其它杂质对光谱的干扰也10分明显,因此,气体样品的纯化在长光程测定时是不可忽视的。

1.8 其它附件的利用

为使样品的制备简单易行,已研制了多种附件,经常使用的有漫反射、衰减全反射和镜面反射等几种。漫反射附手机软压寿命实验机件可直接对纤维、窗帘布、复印纸、海绵等进行制样分析;衰减全反射附砌墙砖抗折实验机件利用于既不溶于有机溶剂,又不能压成薄膜电脑整箱抗压实验机的工业有机材料如焦油、油膏、漆胶和涂料,过于厚的(>0。1 mm)透光塑料、高聚物薄膜,以钢绞线拉伸实验机及橡胶织物和纸张等;镜面反射附件适用于表面光洁的材料。

2 定性分析

样品制成后,便可放在红外分析仪器上进行测试,取得红外光谱图。定性分析时,要将测得的图谱与已知样品的图谱或标准图谱进行对照,因此熟悉特点频率表很重要。对红外谱图作定性分析时,可从高频区到低频辨别析,即采取在基团频率区找证明、在指纹区找根据的办法。但应注意,对同1化合物在固态下和在溶液中测出的红外光谱其实不完全相同,在不同溶剂中的光谱有时也有差异,固体样品的红外光谱可能因晶形不同也会显出差异。另外,浓床垫滚筒耐久实验机度、温度、样品纯度、仪器的分辨率等因素对分析结果也有影响。因此进行分析时,须斟酌内因和外因两方面的影响。

最近几年来,随着计算机技术的发展,红外光谱定性分析实现了计算机检索和辅助光谱解析。概括地说,就是首先将相当数量化合物的红外光谱图,依照1定规则进行编码后,寄存在计算机的存储装备中构成谱库,然后,对待分析样品的红外光谱图也进行一样的编码,再以某种计算方法与谱库中存储的数据逐一进行比较,挑选出类似的数据,最后电线电缆拉力实验机按类似的程度输出挑选结果,从而到达光谱检索目的。但是,这类检索能力遭到存储数据量的限制,因新合成的化合物愈来愈多,建立谱库的工作量愈来愈大,因而人们开始研究另外1种称之为辅助红外光谱解析的方法,这类方法能根据未知物图谱中吸收带的特点频率、强度及形状等信息,利用计算机进行演绎推理,完成对未知物官能团的分析。这类方法是1种人工智能技术,目前仍处于研究阶段,有时还需要利用质谱、核磁共振、紫外光谱等数据,才能更有效地进行化学结构的鉴定。相信不久的将来,会开发出在解析化学结构方面具有完善功能的计算机人工智能系统。

3 定量分析

正确制样是进行红外分析的条件与保证,制样方法因样品而异。

红外光谱定量分析的理论根据是朗勃特-比尔定律,其表达式为:

A=lg(1/T)=a.hc

其中, A吸光度

T透光度

a摩尔吸光系数薄膜落镖冲击实验机,L/mol。cm

h液层厚度,cm

c溶液浓度,mol/L

对组分不多,每一个组分都有不受其它组分吸收峰干扰的“独立峰”的混合物,其单1组分的定量分析可用池内-池外法、工作曲线法、内标法、比例法等方法进行。

对多f104h电液伺服压力实验机组分的混合物,由于其组分的相互干扰,独立峰的选择变得困难,但如果各组分在溶液中遵照比尔定律,定量分析可利用吸光度的加和性来进行。

以上均为经典的红外光谱定量分析方法。随着计算机技术的发展,计算机多成份同时定量分析方法也得到了很大的发展。目前吸光度系数的求法已有数10种,联立方橡胶拉力实验机程的计算机解法已有14种之多,并有功能较全的软件包可供使用。我所化工室引进的红外光谱仪就配有“Quant”软件包,它采取曲线拟合的方法,可实现多组分同时定量分析。

在定量分析中,对样品制备也有严格的要求。1般而言,液体样品应选择适当厚度的液池,气体样品的分压要适当,固体薄膜样品及溴化钾压片的厚度要适合。

4 红外技术展望

红外光谱法是鉴别物资和分析物资结构的有用手段,已广泛用于各种物资的定性鉴定和定量分析,和研究份子间和份子内部的相互作用。红外光谱仪已成为化学分析中利用最广泛的仪器之1,到目前为止红外光谱仪已发展了4代。第1代是最早使用的棱镜式色散型红外光谱仪,对温度、湿度敏感,对环境要求刻薄。60年代出现了第2代光栅型色散式红外光谱仪,由于采取先进的光栅刻制和复制技术,提高了仪器的冻融循环实验机分辨率,拓宽了丈量波段,下降了环境要求。70年代发展起来的干涉型红外光谱仪,是红外光谱仪的第3代,具有宽的丈量范围、高丈量精度、极高的分辨率和极快的丈量速度。傅立叶变换红外光谱仪是干涉型弹性波实验机红外光谱仪器的代表,具有良好的特性,完善的功能。70年代末出现的激光红外光谱,能量高,单色性好,灵敏度极高,可调激光既作为光源又省去了分光部件,作为第4代红外光谱仪,将成为今后研究的重要方向[1]。

傅立叶变换红外光谱仪,具有极高的信噪比,其分辨率可达0。7 cm⑴,同时兼备计算机处理功能,并具有漫反射、衰减全反射、镜面反射等附件,可用于塑料、油漆、油料、添加剂等多种样品的分析,是进行质量监控的有力手段。

在现代分析测试技术中,用于复杂试样的微量或痕量组分的分离分析紧固件拉力实验机的多功能红外联机检测技术代表了新的发展方向。傅立叶变换红外光谱仪与色谱联用可以进行多组分样品的分离和定性,与显微镜联用可进行微量样品的分析鉴定,与热电池穿刺实验机失重联用可进行材料的热稳定性研究,与拉曼光谱联用可得到红外婴儿床往复冲击实验机光谱弱吸收的信息。实践证明,红外光谱联用技术是1种10分有效的实用技术,现已实现联机的有气相色谱-红外、高效液相色谱-红外、超临界流体色谱-红外、薄层色谱-红外、热失重-红外、显微镜-红外及气相色谱-红外-质谱等,这将进1步提高分析仪器的分离分析能力。

随着傅立叶变换红外光谱技术的发展,远红外、近红外、偏振红外、高压红外、红外光声光谱、红外遥感技术、变温红外、拉曼光谱、色散光谱等技术也相继出现,这些技术的出现使红外成为物资结构和鉴定分析的有效方法。目前,红外技术已广泛地利用于石油勘探-分析、地质矿物的鉴定,农业生物学、医学、法庭科学、气象科学、染织工业、原子能科学等方面的研究。

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